- 王一男;于鲁杰;王昕;施力;
以分子筛为主要活性组分,与一定比例的γ氧化铝载体混合后制成脱烯烃催化剂,以取代污染严重的白土来脱除芳烃中微量烯烃。考察了β型分子筛、Y型分子筛、X型分子筛、丝光沸石分子筛、ZSM-5分子筛的孔径结构、钠含量、酸性对烷基化催化性能的影响,并研究了添加助剂对分子筛催化活性和寿命的影响。结果表明,分子筛经过处理制得的催化剂脱烯烃效果相对白土寿命提高10h,反应3h时的烯烃转化率较白土提高了40．5%。
2007年01期 No.136 1-4页 [查看摘要][在线阅读][下载 231K] [下载次数：412 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：25 ] |[阅读次数：1 ] - 王兰芝;郭坤;杨红健;侯凯湖;
为有效达到汽油深度脱硫的目的,以13X分子筛为载体,采用浸渍法制备了用于催化裂化汽油深度脱硫的吸附剂CuO/13X,考察了CuO/13X的制备条件和吸附脱硫条件对其脱硫效果的影响。适宜的制备条件为CuSO_4溶液浓度0．2mol/L,浸渍时间6h,干燥温度100℃,焙烧温度350℃,焙烧时间2h;适宜的吸咐条件为常温、常压吸附,剂油比1:4,吸附时间0．5h。在最优条件下,CuO/13X对4种模拟汽油中硫的脱除率均在88%以上,CuO/13X的硫容可达4．0mg/g左右。
2007年01期 No.136 5-9页 [查看摘要][在线阅读][下载 283K] [下载次数：461 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：1 ] - 徐占林;贾树勇;王良;王月梅;牛玉;旁芳;
制备了S_2O_8~(2-)/ZnO固体超强酸催化剂,并用于催化废聚酯醇解合成对苯二甲酸二辛酯(DOTP)。用XRD、SEM、XPS、FT-IR等对S_2O_8~(2-)/ZnO的结构和性能进行了表征,考察了固体超强酸制备条件对其催化性能的影响。结果表明,673K焙烧5h所得超强酸S_2O_8~(2-)/ZnO催化性能稳定,废聚酯与异辛醇在210～220℃反应3h,DOTP收率可达91．6%以上。
2007年01期 No.136 9-12页 [查看摘要][在线阅读][下载 232K] [下载次数：384 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：18 ] |[阅读次数：1 ] - 刘士荣;刘晓娣;
研究了用活性炭固载磷钨酸催化合成癸二酸二丁酯的反应。考察了催化剂固载量、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间、带水剂用量等对酯化率的影响。结果表明,活性炭固载磷钨酸是合成癸二酸二丁酯的有效催化剂。在n(癸二酸):n(正丁醇)=1:5,癸二酸用量0．08mol,催化剂用量1．5g(固载量25．3%),反应时间3．0h,带水剂环己烷10mL,反应温度98～112℃的条件下,酯化率可达98．1%,催化剂可重复使用。
2007年01期 No.136 13-16页 [查看摘要][在线阅读][下载 229K] [下载次数：215 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：1 ] - 郝振兴;林陵;曾崇余;
采用共沉淀法制备了MnO_x/Al_2O_3催化剂,并在固定床连续反应器上考察了苯甲酸气相加氢生成苯甲醛的催化反应过程的条件。结果表明,在常压、380℃、氢气空速为760h~(-1)、氢气／酸摩尔比为68的反应条件下,苯甲酸的转化率为95．5%以上,苯甲醛的选择性可达89．5%以上。通过XRD,SEM等技术初步表明,催化剂活性降低(苯甲酸转化率下降至70%以下)可能是由催化剂表面积碳引起的。
2007年01期 No.136 16-19页 [查看摘要][在线阅读][下载 253K] [下载次数：144 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：1 ] - 周志凌;叶仲斌;路俊刚;韩兴林;姚云晟;
采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO_2光催化剂及其稀土离子掺杂改性的产物,经XRD和SEM表征、光催化活性评价对比分析后,结果表明:稀土离子掺杂摩尔分数为0．5%时,光催化活性最高。
2007年01期 No.136 20-22页 [查看摘要][在线阅读][下载 245K] [下载次数：504 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：5 ] |[阅读次数：1 ]
- 漆琳;沈玉堂;殷恒波;嵇学林;姜廷顺;陆惠红;
采用溶剂法以对苯二酚和氢氧化钾为原料,在高压二氧化碳条件下合成了2,5-二羟基对苯二甲酸,考察了反应压力、溶剂、搅拌速率及氢氧化钾用量对收率的影响,用高效液相法分析了产物的纯度,用元素分析、FT-IR、~1H NMR和~(13)C NMR方法表征了产物结构。较佳合成条件为:以正辛烷为溶剂,反应温度220℃,m (对苯二酚):m(KOH)=2．75:7,反应压力11．5MPa,搅拌速率400r/min,反应时间4h。在此条件下,2, 5-二羟基对苯二甲酸的收率为76．52%。
2007年01期 No.136 23-25页 [查看摘要][在线阅读][下载 162K] [下载次数：649 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：16 ] |[阅读次数：1 ] - 王群威;魏运洋;岳彩波;
在水、有机相两相体系中,以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,用KMnO_4选择性氧化2,4-二甲基硝基苯(2,4-DMNB)制备3-甲基-4-硝基苯甲酸。考察了反应条件对产物收率的影响,当反应温度为95℃,反应时间为1h,n(2,4-DMNB):n(KMnO_4):n(TBAB)=1:2．16:0．07时,3-甲基-4-硝基苯甲酸的收率为41%。相同条件下,不加相转移催化剂主要生成4-硝基-1,3-苯二甲酸。从理论上对反应选择性进行了讨论。
2007年01期 No.136 26-29页 [查看摘要][在线阅读][下载 220K] [下载次数：493 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 吕维忠;刘波;韦少慧;吴奕光;
在微波辐射下,用乙醇作溶剂,以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料合成了1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑,利用正交法优化了反应条件,较佳条件为:n(对甲氧基苯甲醛):n(邻苯二胺)=2．2:1,微波辐射时间20min,反应温度78℃,产率40%。产物用熔点测试、IR、~1H NMR、~(13)C NMR进行了表征。
2007年01期 No.136 29-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 140K] [下载次数：241 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：13 ] |[阅读次数：1 ] - 张珍明;李树安;葛洪玉;
以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚和丙烯醛为原料,在乙酸-盐酸水溶液中,用Skraup法合成了8-羟基喹啉。优化的反应条件为:n(邻氨基苯酚):n(邻硝基苯酚):n(丙烯醛):n(乙酸)=1:0．5:1．8:2．0,90～100℃反应5h,经中和、蒸馏得到8-羟基喹啉,收率136%(以邻氨基苯酚计)。通过元素分析、红外光谱和核磁共振对8-羟基喹啉的结构进行了表征。
2007年01期 No.136 32-34页 [查看摘要][在线阅读][下载 159K] [下载次数：1080 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：1 ] - 李建芬;陈红梅;
以苯甲醛和丙二酸为原料,吡啶为催化剂,利用Knoevenagel反应合成肉桂酸,从而降低了反应温度,提高了收率和产物纯度,简化了合成工艺。同时通过正交实验探讨了不同工艺参数如反应物配比、反应时间、催化剂种类和用量等对肉桂酸收率的影响,确定的最佳工艺条件为:以吡啶为催化剂,n(苯甲醛):n(丙二酸)= 1:3,催化剂用量0．02mol,反应时间为90min,肉桂酸收率可达90%。
2007年01期 No.136 34-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 210K] [下载次数：1150 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：13 ] |[阅读次数：1 ] - 宋文东;李永;吴健民;
以邻苯二甲醇为原料,利用浓硝酸的氧化作用,在冰醋酸/水体系中合成邻苯二甲醛。较佳合成条件为:反应时间0．5h,反应温度80℃,邻苯二甲醇与浓硝酸的用量比(摩尔比)1:2．3,邻苯二甲醛收率74．6%,纯度99．2%。
2007年01期 No.136 37-38页 [查看摘要][在线阅读][下载 81K] [下载次数：361 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：1 ] |[阅读次数：1 ] - 赵昊昱;薛叙明;蒋涛;
以红色基GL(邻硝基对甲苯胺)为原料,采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和Schiemann反应可制得纯度≥99．9%(GC)的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99．0%(GC)的4-溴-3-氟甲苯,总收率分别为33．8%和33．9%。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为:反应温度50℃,反应时间2．5h,n(红色基GL):n(CuCl)=1:0．55,保温温度70℃;重氮化溴代反应的最佳条件为:反应温度50℃,反应时间4h,n (红色基GL):n(CuBr)=1:0．60,保温温度60℃。产物经IR和GC-MS验证符合预期结构。此“高温”重氮化法可扩大至中试生产。
2007年01期 No.136 39-43页 [查看摘要][在线阅读][下载 271K] [下载次数：419 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ]
- 朱雪梅;蔡照胜;许琦;严金龙;
以二乙二醇单甲醚(C_5H_(12)O_3)和氢氧化钠为原料、苯为带水剂,在n(NaOH):n(C_5H_(12)O_3)=1．5:1．0和不断通入N_2的条件下,合成了二乙二醇单甲醚钠。通过正溴丁烷与二乙二醇单甲醚钠的Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚(DGBME)。研究了醚化反应的温度和时间及正溴丁烷(n-C_4H_9Br)与二乙二醇单甲醚的摩尔比对DGBME收率的影响,用气相色谱法分析了产物含量,并用FT-IR和~1H NMR表征了产物结构。实验结果表明:反应温度80℃,醚化反应时间4．0h,n(正溴丁烷):n(二乙二醇单甲醚)=1．06为适宜的反应条件,在此条件下DGBME的收率为92．14%;气相色谱法分析产物中DGBME含量在99．5%以上。
2007年01期 No.136 44-46页 [查看摘要][在线阅读][下载 161K] [下载次数：286 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 郭文玲;李萍;张起凯;赵杉林;方百贺;
依据萃取理论,运用正交实验设计方法,用95%乙醇和微量SnCl_2组成的复配剂在微波辐射条件下对催化裂化柴油进行精制工艺研究。结果表明,在复配剂中SnCl_2质量分数0．6%,压力0．3MPa,功率225W,剂油比1．0,辐射时间6min时,碱性氮脱除率为94．1%,回收率为94．8%。该方法与传统络合萃取相比节约了金属离子用量,提高了脱氮率,而且清洁无污染。
2007年01期 No.136 47-49页 [查看摘要][在线阅读][下载 168K] [下载次数：195 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：12 ] |[阅读次数：2 ] - 邱明艳;牛永生;牛凯云;
以取代偶氮苯二甲酸和亚硫酰氯为原料,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,合成了4种取代偶氮苯二甲酰氯。考察了反应时间、反应温度及亚硫酰氯用量对产物收率的影响。3,3′-二氯-偶氮苯-4,4′-二甲酰氯的最佳合成条件为:反应时间10h,反应温度80℃,亚硫酰氯用量20mL,收率为88．5%。在同样条件下合成了其他3种取代偶氮苯二甲酰氯,收率均在75．3%以上。用熔点、红外光谱、核磁共振谱及元素分析对目标化合物进行了表征。
2007年01期 No.136 50-52页 [查看摘要][在线阅读][下载 154K] [下载次数：238 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：6 ] |[阅读次数：1 ] - 张羽飞;赵东旭;杨新林;
考察了2-氟-1-甲基吡啶对甲苯磺酸盐(FMP)对富勒醇羟基的活化方法,以便将富勒醇通过共价交联的方法与牛血清白蛋白(BSA)连接,进而研究富勒醇修饰对BSA所造成的影响。富勒醇的合成以富勒烯为原料,以四丁基氢氧化铵(TBAH)为相转移催化剂,在NaOH为催化剂的作用下进行;FMP对富勒醇羟基的活化以三乙胺为催化剂;富勒醇的表征用紫外吸收光谱和红外光谱分析的方法;富勒醇对BSA修饰后的产物的纯化和检测分别用凝胶过滤柱和SDS-PAGE电泳检测进行。富勒醇的红外光谱在3000cm~(-1)处有宽的羟基吸收峰以及碳碳双键、碳环、碳碳单键、碳氢单键等富勒醇的特征吸收峰。富勒醇对BSA修饰后,引起BSA在280nm处吸光度升高。结果表明,FMP可以对富勒醇上的羟基进行活化进而是富勒醇进行修饰。
2007年01期 No.136 53-56页 [查看摘要][在线阅读][下载 243K] [下载次数：276 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 王俊;朱四九;邱晓生;
通过对工业装置的工艺计算,设计并建立了10L仿工业铝釜丙烯腈(AN)连续水相沉淀聚合实验装置,对丙烯腈/醋酸乙烯酯/甲基烯丙基磺酸钠三元共聚体系进行了研究。结果表明,聚合体系pH值由2．0提高到2．7,单釜聚合能力提高6．8%,聚合反应转化率达到85%,聚合物平均相对分子量控制在50500±1500范围内,满足工业生产要求。
2007年01期 No.136 56-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 353K] [下载次数：346 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：1 ] - 胡建强;刘长城;魏贤勇;姚俊兵;
利用差示扫描量热计(DSC)评价了钼酸酯(MoON)和p,p-二异辛基二苯胺抗氧剂(DODPA)在聚α-烯烃合成润滑油中的热氧化安定性。在静态和动态DSC氧化实验中,MoON与DODPA复合后,均可有效提高基础油的起始氧化温度和氧化诱导时间。热油氧化实验结果也表明,MoON与DODPA复合后,能有效地抑制聚α-烯烃润滑油的粘度增加。因此,MoON与DODPA具有良好的抗氧协同作用。
2007年01期 No.136 61-64页 [查看摘要][在线阅读][下载 203K] [下载次数：472 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：25 ] |[阅读次数：1 ]