2,5-二氯-3-噻吩甲酸的制备

以 2 ,5二氯噻吩和乙酰氯为原料 ,在三氯化铝催化下 ,合成中间体 2 ,5二氯 3乙酰基噻吩 ,收率为93 %。用该中间体和次氯酸钠反应制得 2 ,5二氯 3噻吩甲酸 ,收率为 87%。探讨了各步反应的主要影响因素。通过 TLC、熔点测定和质谱等分析 ,初步确定了产物的结构

2,5-二氯-3-噻吩甲酸的制备

以 2 ,5二氯噻吩和乙酰氯为原料 ,在三氯化铝催化下 ,合成中间体 2 ,5二氯 3乙酰基噻吩 ,收率为93 %。用该中间体和次氯酸钠反应制得 2 ,5二氯 3噻吩甲酸 ,收率为 87%。探讨了各步反应的主要影响因素。通过 TLC、熔点测定和质谱等分析 ,初步确定了产物的结构

发烟硫酸有机溶剂磺化法合成1,5-萘二磺酸

以 1 ,2二氯乙烷为溶剂 ,用发烟硫酸有机溶剂磺化法合成 1 ,5萘二磺酸 ,对影响反应的因素做了探讨。得到的较佳反应条件为 :发烟硫酸质量分数为 3 0 % ,萘 /SO3(物质的量比 ) =1∶ 2 .2 5,反应温度 5℃ ,反应时间为 8h,1 ,5萘二磺酸收率 76.5%

邻氯苯酚制备2,6-二氯苯酚的工艺条件研究

研究了以邻氯苯酚为主要原料生产 2 ,6二氯苯酚的合成工艺。适宜的工艺条件为 :以四氯乙烯为溶剂 ,邻氯苯酚 /氯气 /二异丙胺 (物质的量比 ) =1 .0∶ 1 .2∶ 0 .0 0 3 ,通氯时间为 3 h,反应温度为 1 1 0℃ ,产品 (以邻氯苯酚计 )收率为 77.1 %

邻氯苯酚制备2,6-二氯苯酚的工艺条件研究

研究了以邻氯苯酚为主要原料生产 2 ,6二氯苯酚的合成工艺。适宜的工艺条件为 :以四氯乙烯为溶剂 ,邻氯苯酚 /氯气 /二异丙胺 (物质的量比 ) =1 .0∶ 1 .2∶ 0 .0 0 3 ,通氯时间为 3 h,反应温度为 1 1 0℃ ,产品 (以邻氯苯酚计 )收率为 77.1 %

3,4-亚甲二氧基苯酚的化学合成

以胡椒胺为起始原料 ,在较温和的条件下 ,经重氮化、水解两步反应合成了目标产物 3 ,4亚甲二氧基苯酚。对水解工艺的研究表明 ,采用两相的水解萃取体系较好。以二氯甲烷为有机相 ,水油相的体积比为 1∶2 .4 ,滴加重氮盐时间为 4 h,水相中硫酸质量分数为 2 0 % ,在该条件下产率 80 % ,产品为淡黄色 ,纯度99.4 8%

Cr(Ⅵ)氧化2-甲基萘制备2-甲基-1,4-萘醌的工艺研究

通过多因素优选的正交实验设计法对氧化法制备 2甲基 1 ,4萘醌的影响因素进行了考察 ,得到的优化反应条件为 :2甲萘与 Cr( )氧化液的摩尔比为 1∶ 4 .5;Cr( )的浓度为 2 .875mol/L;氧化液酸值为3 0 % ;相转移剂的质量分数为 0 .0 2 % ;反应温度为 60℃ ;反应时间为 4 h。在最佳条件下 ,进行了反应物料为1 70 0 m L的放大试验 ,2甲基 1 ,4萘醌的最高收率为 62 .5% ,质量分数≥ 98% ,用 IR对产品进行了确证

Cr(Ⅵ)氧化2-甲基萘制备2-甲基-1,4-萘醌的工艺研究

通过多因素优选的正交实验设计法对氧化法制备 2甲基 1 ,4萘醌的影响因素进行了考察 ,得到的优化反应条件为 :2甲萘与 Cr( )氧化液的摩尔比为 1∶ 4 .5;Cr( )的浓度为 2 .875mol/L;氧化液酸值为3 0 % ;相转移剂的质量分数为 0 .0 2 % ;反应温度为 60℃ ;反应时间为 4 h。在最佳条件下 ,进行了反应物料为1 70 0 m L的放大试验 ,2甲基 1 ,4萘醌的最高收率为 62 .5% ,质量分数≥ 98% ,用 IR对产品进行了确证

间歇法合成2,4-二叔丁基苯酚的反应工艺研究——苯酚与异丁烯的烷基化反应

以异丁烯为烷化剂 ,在间歇反应釜中研究了苯酚烷基化反应合成 2 ,4二叔丁基苯酚的反应工艺。结果表明 :在强酸性阳离子交换树脂的催化下 ,反应可以在较温和的条件下顺利进行。在温度 3 66K,压力 0 .0 84MPa(常压 ) ,催化剂 /苯酚 (质量比 ) =7.0 %∶ 1 ,以苯酚计的通烯速率为 0 .84 kg/ (kg· h) ,反应器高径比为2 .1∶ 1时 ,2 ,4二叔丁基苯酚的单程收率可达 70 % (以苯酚计 )。将烷基化产物分离后 ,利用副产物间的歧化反应可使主产物的总收率达到 95%

甲醇羰基化合成甲酸甲酯研究

在高压反应釜中对甲醇羰基化合成甲酸甲酯进行了研究。结果表明 ,在一氧化碳体积分数为 99.9% ;甲醇质量分数为 99.5% ,压力为 3 .8MPa时 ,催化剂甲醇钠浓度以 0 .4 mol/L,温度 80℃为佳 ,此时采用浓度为2 mol/L的不同助剂 (吡啶、DMF、二甲基亚砜 )可使甲酸甲酯的时空收率达 2 84 g/(L· h)以上 ,比不加助剂时分别增至 1 .2 6～ 1 .1 3倍

甲醇羰基化合成甲酸甲酯研究

在高压反应釜中对甲醇羰基化合成甲酸甲酯进行了研究。结果表明 ,在一氧化碳体积分数为 99.9% ;甲醇质量分数为 99.5% ,压力为 3 .8MPa时 ,催化剂甲醇钠浓度以 0 .4 mol/L,温度 80℃为佳 ,此时采用浓度为2 mol/L的不同助剂 (吡啶、DMF、二甲基亚砜 )可使甲酸甲酯的时空收率达 2 84 g/(L· h)以上 ,比不加助剂时分别增至 1 .2 6～ 1 .1 3倍

700t/a乙撑双硬脂酰胺项目通过验收

曼尼希碱的缓蚀行为和缓蚀机理

以酮类、甲醛和有机胺为原料合成了曼尼希碱 ,用失重法评价了产物在 1 5%盐酸中对 A3钢片的缓蚀性能。研究表明 ,曼尼希碱与铁原子 (离子 )络合吸附成膜 ,通过覆盖效应起到缓蚀作用。在介质温度为 90℃ ,腐蚀时间 4 h,缓蚀剂加量 1 %的腐蚀试验中 ,用苯乙酮合成产物的缓蚀效果优于用丙酮合成的产物 ,以环己胺、苄胺和乙二胺与苯乙酮合成产物的缓蚀效果最佳 ,腐蚀速度小于 3 .0 g/m2 · h

曼尼希碱的缓蚀行为和缓蚀机理

以酮类、甲醛和有机胺为原料合成了曼尼希碱 ,用失重法评价了产物在 1 5%盐酸中对 A3钢片的缓蚀性能。研究表明 ,曼尼希碱与铁原子 (离子 )络合吸附成膜 ,通过覆盖效应起到缓蚀作用。在介质温度为 90℃ ,腐蚀时间 4 h,缓蚀剂加量 1 %的腐蚀试验中 ,用苯乙酮合成产物的缓蚀效果优于用丙酮合成的产物 ,以环己胺、苄胺和乙二胺与苯乙酮合成产物的缓蚀效果最佳 ,腐蚀速度小于 3 .0 g/m2 · h

百里酚的合成研究

以间甲酚、发烟硫酸和异丙醇为原料 ,硫酸作催化剂 ,经磺化与烷基化两步反应合成了百里酚。对其反应条件进行了优化 ,所得最佳工艺条件为 :磺化反应时间 2 h,磺化反应温度 1 1 0～ 1 2 0℃ ,烷基化反应时间 5h,烷基化反应温度 1 2 0℃ ,间甲酚 /异丙醇 (物质的量比 ) =1 .2 ,间甲酚 /烷基化催化剂硫酸 (物质的量比 ) =4 .0 ,在此条件下百里酚产率为 3 8.4 %

高性能阴离子型增稠剂的合成及其性能研究

以制备的甲基丙烯酸与甲基丙烯酸十六酯的两性共聚物为稳定剂、司班 80为乳化剂、 N ,N′亚甲基双丙烯酰胺为交联剂 ,用偶氮二异丁腈引发丙烯酸铵进行反相乳液聚合。研究了聚合条件 (引发剂用量、交联剂用量、氨水中和的 p H值、丙烯酸浓度以及聚合温度和时间 )对白浆粘度、流变性能及耐电解质能力的影响。得到的胶乳产物用水配制成质量分数 1 .5%的白浆粘度可达到 80 Pa· s以上 ,完全适合涂料印花增稠剂用。透射电子显微镜显示产物粒子为圆球形 ,直径 0 .0 2～ 0 .0 5μm,用水稀释后粒子直径增大 3～ 4倍

高性能阴离子型增稠剂的合成及其性能研究

以制备的甲基丙烯酸与甲基丙烯酸十六酯的两性共聚物为稳定剂、司班 80为乳化剂、 N ,N′亚甲基双丙烯酰胺为交联剂 ,用偶氮二异丁腈引发丙烯酸铵进行反相乳液聚合。研究了聚合条件 (引发剂用量、交联剂用量、氨水中和的 p H值、丙烯酸浓度以及聚合温度和时间 )对白浆粘度、流变性能及耐电解质能力的影响。得到的胶乳产物用水配制成质量分数 1 .5%的白浆粘度可达到 80 Pa· s以上 ,完全适合涂料印花增稠剂用。透射电子显微镜显示产物粒子为圆球形 ,直径 0 .0 2～ 0 .0 5μm,用水稀释后粒子直径增大 3～ 4倍

羧甲基壳聚糖在含油漆废水处理中的应用

研究了用水溶性羧甲基壳聚糖做絮凝剂对含油漆废水 [模拟汽车生产线上产生的含油漆废水配制的 ,w(油漆 ) =0 .3 75% ]的絮凝试验 ,考察了处理效果。研究发现 ,絮凝 80 0 m L这种废水的最小用量为 2 5mg/L,仅为化学絮凝剂用量的 1 /2 0 ,不受 p H限制 ,受温度影响较小 ,絮体形成迅速 ,具有无毒、无污染、使用简便等特点

HD-Ⅰ型微晶蜡乳化液的研制

以阴离子乳化剂 A、非离子表面活性剂 B和助表面活性剂 C对微晶蜡进行乳化 ,研制出稳定的 HD- 型微晶蜡乳化液。并用正交实验确定了该乳液的最佳配方 (质量分数 ) :微晶蜡为 5% ,阴离子乳化剂 A为0 .5% ,非离子表面活性剂 B为 1 % ,助表面活性剂 C为 1 %。确定的最佳乳化工艺条件为 :乳化温度大于 80℃ ,乳化时间大于 1 5min,搅拌速度 1 50 0～ 2 0 0 0 r/ mi

HD-Ⅰ型微晶蜡乳化液的研制

以阴离子乳化剂 A、非离子表面活性剂 B和助表面活性剂 C对微晶蜡进行乳化 ,研制出稳定的 HD- 型微晶蜡乳化液。并用正交实验确定了该乳液的最佳配方 (质量分数 ) :微晶蜡为 5% ,阴离子乳化剂 A为0 .5% ,非离子表面活性剂 B为 1 % ,助表面活性剂 C为 1 %。确定的最佳乳化工艺条件为 :乳化温度大于 80℃ ,乳化时间大于 1 5min,搅拌速度 1 50 0～ 2 0 0 0 r/ mi

陕源化环氧玻璃鳞片防腐涂料达到国际水平

合成EO-PO聚醚的新方法

研究了用低沸点的丙酸 (Pr)作起始剂 ,加入少量 KOH催化剂 ,少量环氧乙烷 (EO)及环氧丙烷 (PO)先合成一种中间体 ,使沸点升高 ,经高温真空脱水 ,然后再按通常工艺合成聚醚的新方法。探讨了不同的中间体对产品性能的影响。研究表明 ,以 Pr EO5 为中间体的产品相对分子质量分布最窄 ,以 Pr EO3PO3为中间体的产品 ,外观最好 ,柱色谱法分析测定聚乙二醇含量为 0

合成EO-PO聚醚的新方法

研究了用低沸点的丙酸 (Pr)作起始剂 ,加入少量 KOH催化剂 ,少量环氧乙烷 (EO)及环氧丙烷 (PO)先合成一种中间体 ,使沸点升高 ,经高温真空脱水 ,然后再按通常工艺合成聚醚的新方法。探讨了不同的中间体对产品性能的影响。研究表明 ,以 Pr EO5 为中间体的产品相对分子质量分布最窄 ,以 Pr EO3PO3为中间体的产品 ,外观最好 ,柱色谱法分析测定聚乙二醇含量为 0

陕源化环氧富锌漆防腐效果佳

表面活性剂HLB值的分析测定与计算 Ⅱ.HLB值的计算

介绍了根据表面活性剂的结构和结构参数等性质直接计算表面活性剂 HLB值的多种公式 ,并对各种方法的原理以及适用性进行了分析

表面活性剂HLB值的分析测定与计算 Ⅱ.HLB值的计算

介绍了根据表面活性剂的结构和结构参数等性质直接计算表面活性剂 HLB值的多种公式 ,并对各种方法的原理以及适用性进行了分析

用于催化氧化丙硫醇的氧化铜/吸附树脂催化剂

研究了用聚苯乙烯系吸附树脂负载的氧化铜催化剂催化氧化丙硫醇生成二丙基二硫化物的活性 ,发现Cu O/D35 2 0 催化剂活性较高 ,用 XPS、XRD、IR法研究了其体相及表面状况。讨论了铜和载体间的作用 ,用 IR、UV、MS法对氧化产物结构进行了分析。用 1 2 % Cu O/D35 2 0 0 .1 g在常压、2 93 K时催化氧化 1 0 .0 mmol丙硫醇 ,反应 0 .1 5h,丙硫醇转化率和二硫化物选择性均为 1 0 0 % ,使用 1 6次后其活性基本不变

中孔杂原子分子筛Me-HMS的合成研究

以长链伯胺类表面活性剂为模板剂 ,在中性介质中、室温条件下分别合成了具有六方晶系结构特征的中孔杂原子分子筛 Ti HMS、V HMS及 Zr HMS,用 XRD、UV Vis,SEM,低温 N2 吸附及原子吸收光谱等手段对分子筛结构特征及表面性能进行了表征测试 ,同时以 Ti HMS分子筛为例 ,考察了部分合成条件对分子筛的影响

中孔杂原子分子筛Me-HMS的合成研究

以长链伯胺类表面活性剂为模板剂 ,在中性介质中、室温条件下分别合成了具有六方晶系结构特征的中孔杂原子分子筛 Ti HMS、V HMS及 Zr HMS,用 XRD、UV Vis,SEM,低温 N2 吸附及原子吸收光谱等手段对分子筛结构特征及表面性能进行了表征测试 ,同时以 Ti HMS分子筛为例 ,考察了部分合成条件对分子筛的影响

纳米晶LaCoO₃的界面缺陷研究

用草酸盐共沉淀法 ,结合不同干燥条件 ,得到了氧空位较多的纳米晶 La Co O3钙钛矿。用正电子湮没寿命谱研究了氧空位较多的纳米晶 La Co O3催化剂的界面结构。结果表明 :纳米晶 La Co O3的聚集体微结构主要由两部分组成——含有氧空位的结晶晶粒以及晶界表面 ,基本上不存在由多个晶粒围成的大孔穴。不同的干燥条件可制备得到不同晶粒度和不同大小氧空位的 La Co O3钙钛矿

均相烯烃聚合催化剂活性中心的研究进展(Ⅰ)

综述了各种均相催化体系催化烯烃聚合时活性中心的形成 ,对催化体系的催化性能、所得聚合产物的结构与分子量也做了扼要的阐述

均相烯烃聚合催化剂活性中心的研究进展(Ⅰ)

综述了各种均相催化体系催化烯烃聚合时活性中心的形成 ,对催化体系的催化性能、所得聚合产物的结构与分子量也做了扼要的阐述

绿色催化化学与精细化工

概述了绿色化学的历史 ,绿色化学的基本原则 ,成功实现绿色催化过程的实例和实现精细化学品绿色催化过程中的几个问题

微波促进的有机反应

微波促进的有机反应

2,6-二甲基苯胺的合成研究进展

综述了 2 ,6二甲基苯胺合成的研究进展 ,对硝化还原法、甲基化法、氨解法等合成路线及其所用催化剂进行了介绍。硝化还原法是目前主要的合成 2 ,6二甲基苯胺的方法 ,但是铁粉还原法存在产品质量差 ,催化加氢法存在工艺路线不合理等缺点。苯胺甲基化法产品组成复杂 ,选择性差。以 Al2 O3、Pd/C、Pd/Al2 O3Mg O为催化剂 ,采用 2 ,6二甲基苯酚气相氨解法制备 2 ,6二甲基苯胺 ,反应物转化率和产品选择性高 ,是一条理想的合成路线 ,具有工业化前景 ;以 Pd/Al2 O3Mg O为催化剂 ,2 ,6二甲基苯酚的转化率达到 97.9% ,2 ,6二甲基苯胺的选择性达到 79.3 % ;如果副产物 2 ,6二甲基环己胺经蒸馏后循环利用 ,则 2 ,6二甲基苯胺的收率高达 98.3 %

丙烯酸及其酯类聚合物中残留单体的气相色谱法测定研究

采用聚乙二醇 1 0 0 0固定液填充柱 ,甲苯为溶剂气相色谱法测定丙烯酸及其酯类聚合物中残留单体 ,通过单纯形法优化得到的色谱条件为 :柱温 1 58℃ ,气化温度 1 72℃ ,载气流量 1 1 .53 m L/min,热导电流 1 4 5m A。所建立的方法对多种聚合物的残留单体能进行良好的分离。对丙烯酸丁酯方法回收率为 99.0 5% ,变异系数 1 .1 %

丙烯酸及其酯类聚合物中残留单体的气相色谱法测定研究

采用聚乙二醇 1 0 0 0固定液填充柱 ,甲苯为溶剂气相色谱法测定丙烯酸及其酯类聚合物中残留单体 ,通过单纯形法优化得到的色谱条件为 :柱温 1 58℃ ,气化温度 1 72℃ ,载气流量 1 1 .53 m L/min,热导电流 1 4 5m A。所建立的方法对多种聚合物的残留单体能进行良好的分离。对丙烯酸丁酯方法回收率为 99.0 5% ,变异系数 1 .1 %

高碘酸氧化-滴定碘法测定甘油含量的研究

鉴于用密度法测定甘油的含量在某种程度上存在着不确切性 ,故提出用高碘酸氧化滴定磺法测定甘油的含量。该方法比密度法准确、可靠

在线红外光谱法检测汽油中的烯烃和芳烃(苯)

阐述了利用红外光谱检测技术建立烯烃、芳烃和苯等组分的红外光谱图库 ,实现汽油组分中烯烃、芳烃和苯含量在线检测与精确调合的技术

在线红外光谱法检测汽油中的烯烃和芳烃(苯)

阐述了利用红外光谱检测技术建立烯烃、芳烃和苯等组分的红外光谱图库 ,实现汽油组分中烯烃、芳烃和苯含量在线检测与精确调合的技术

降低催化裂化汽油烯烃助剂的工业试验

LAP助剂是洛阳石化工程公司炼制研究所开发的降低催化裂化汽油烯烃的专用助剂。工业应用试验表明 :在不更换主催化剂基础上添加小比例的降烯烃助剂可达到降低汽油烯烃的目的 ,并且基本上不影响总液体收率。从 LAP助剂的使用特点、产品分布、产品质量、操作情况及使用经济性等方面介绍了助剂的工业应用试验情况

现代化工分离技术讲座 第五章 毛细管电泳

现代化工分离技术讲座 第五章 毛细管电泳

国内信息

精细石油化工专题研讨会在粤召开

国外信息

国内信息

《精细石油化工》稿约

《精细石油化工》稿约