- 谭德新;胡伟;周丽珊;简杰婷;陈素娴;王艳丽;
以PdCl_2为金属前驱体,苯胺为单体,避光条件下液相合成了有机酸掺杂的Pd-聚苯胺(PANI)-十二烷基苯磺酸(DBSA)和Pd-PANI-磺基水杨酸(SSA)纳米复合材料。用XRD、FESEM、FT-IR和UV-vis等技术对样品进行了表征,并采用四探针法对其导电性能进行了测试。采用循环伏安法和计时电流法研究了有机酸掺杂Pd-PANI纳米复合材料修饰玻碳电极对甲醇的电催化氧化。结果表明,2种有机酸均成功掺杂到纳米复合材料中。Pd-PANI-DBSA纳米复合材料在15.3°和23.1°出现2个衍射峰,形貌呈类球状,电导率是Pd-PANI-SSA纳米复合材料的3.24倍,修饰电极对甲醇展示了良好的电催化活性和抗中毒性。
2018年06期 v.35;No.207 1-5页 [查看摘要][在线阅读][下载 932K] [下载次数：167 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 徐鸣;
为了提高蓖麻油甲醇解反应速率,分别以MgAc_2水溶液、KF水溶液作为浸渍液,Al_2O_3作为载体,采用二次浸渍、二次焙烧的方法制备了KF-MgO/Al_2O_3催化剂。将其用于蓖麻油甲醇解反应,通过正交实验优化的催化剂制备条件为:一次焙烧温度500℃,一次焙烧时间3h,二次焙烧温度450℃,二次焙烧时间5h。利用哈密特指示剂滴定法、TG-DTG(热重-微分热重)、XRD(X射线衍射)、SEM(扫描电镜)、低温N_2吸附-脱附技术对催化剂及其前驱体进行了表征。结果显示:催化剂碱强度在7.2～18.4;催化剂由负载于Al_2O_3载体表面的MgO、KF及反应产物构成;其比表面积为20.40m~2/g、孔体积为0.048 9cm~3/g。该催化剂能有效提高蓖麻油甲醇解反应速率,使蓖麻油转化率在3h内达到98.79%。
2018年06期 v.35;No.207 6-11页 [查看摘要][在线阅读][下载 1530K] [下载次数：125 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：2 ] - 李艳歌;王俊丰;党迎喜;沈健;丁洪生;
采用浸渍法制备了Ce-SBA-15介孔分子筛,并用XRD、N_2吸附-脱附、NH_3-TPD分析方法对试样进行了表征。结果表明,试样仍保持SAB-15介孔分子筛的介孔特征,Ce改性增加了催化剂酸量和酸强度。在小型固定床反应器上进行了苯酚甲醇烷基化反应,考察了温度、醇酚比、空速对反应的影响。结果表明:Ce-SBA-15具有较好的催化性能,在反应温度460℃、醇酚比4、空速3h~(-1)条件下,苯酚的转化率为66.89%,甲酚的选择性为90.43%。
2018年06期 v.35;No.207 12-16页 [查看摘要][在线阅读][下载 921K] [下载次数：236 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 冯旭阳;王强;吕文东;张鹏军;夏裴文;丁保宏;
制备了3种磺化型有机酸金属催化剂,用高温高压反应釜进行了稠油的催化降黏实验,筛选出了最佳催化剂和最佳降黏条件。结果表明,磺化型有机酸铁催化剂的降黏效果最佳,当稠油量为250g时,加入1g该催化剂,加入油层水量为m(油层水)∶m(稠油)=30%,在220℃反应24h,辽河稠油黏度从81 400mPa·s降至3 000mPa·s,降黏率达96.31%。检测了催化降黏前后稠油四组分及不凝气体产物:饱和分含量提高7.5%、芳香分含量提高3.2%,胶质含量降低8.2%,沥青质含量降低2.5%;检测出不凝气相产物含有甲烷、烯烃和二氧化碳等气体,符合稠油水热裂解降黏规律,证明由于催化改质降低了稠油的黏度。
2018年06期 v.35;No.207 16-20页 [查看摘要][在线阅读][下载 1072K] [下载次数：205 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：4 ] |[阅读次数：1 ] - 岳金方;王雪源;罗志臣;丁元生;葛本;毛楚畅;
以自制的Keggin型硅钼杂多酸哌啶盐[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)为催化剂,以肉桂酸和异丙醇为原料合成肉桂酸异丙酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对肉桂酸异丙酯收率的影响,产品经~1H NMR和IR进行结构表征。结果表明,Keggin型硅钼杂多酸哌啶盐[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)对肉桂酸与异丙醇的酯化反应具有良好的催化活性。较佳反应条件为:肉桂酸200mmol(约29.6g),n(肉桂酸)∶n(异丙醇)=1∶3.5,m(催化剂)∶m(肉桂酸)=5%,环己烷用量20mL,反应时间150min。产品收率达到83%以上。
2018年06期 v.35;No.207 21-24页 [查看摘要][在线阅读][下载 424K] [下载次数：219 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ]
- 李建波;吕杰;符罗坪;曾波;
以水杨醛、二乙烯三胺、丙酮和甲醛为原料,通过Schiff反应合成希夫碱中间体(SBI),再通过Mannich反应合成了一种四希夫碱-双曼尼希碱(FSDM),对其结构进行红外表征。通过原子吸收分光光度法探究缓蚀剂在质量分数为15%盐酸溶液中缓蚀效果随时间的变化,结果表明SBI的缓蚀效果随时间变化不明显,而FSDM的缓蚀效果随时间增加而增加;通过电化学方法评价合成产物的缓蚀性能,在低浓度下FSDM的缓蚀效果要优于SBI,高浓度下无明显差异。室温下,浓度为100mg/L时,FSDM的缓蚀率为58%,SBI的缓蚀率为52%;浓度为1000mg/L时FSDM的缓蚀率为93%,SBI的缓蚀率为95%。通过原子力显微镜观察钢片腐蚀形貌,并探究缓蚀剂在钢片表面吸附情况;最后通过量子化学计算分析其缓蚀机理。
2018年06期 v.35;No.207 25-31页 [查看摘要][在线阅读][下载 2217K] [下载次数：253 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：1 ] - 刘雪婧;耿铁;赵春花;罗健生;
为了满足南海海域钻井及环保要求,提高油基钻井液的环保性能,研制了一种以乙酸钠(CH_3COONa)为内相的合成基钻井液。通过活度,乳化效率,微观观察,微观流变,高温流变等测试手段,将CH_3COONa合成基钻井液与CaCl_2合成基钻井液体系进行了对比。结果表明,CH_3COONa合成基钻井液的乳液液滴尺寸均匀,钻井液体系具有三维网状结构,流体类型复合Herschel-Bulkley模型。与CaCl_2合成基钻井液相比,CH_3COONa合成基钻井液结构更强,具有较稳定的高温流变性。体系综合性能评价表明,随着温度压力变化,该体系密度变化不大,可具有较好的ECD控制范围,并有较好的抗劣质土、海水污染能力,较宽的油水比适用范围,良好的储层保护性能,可满足复杂地层井、超深井安全高效作业要求。
2018年06期 v.35;No.207 32-37页 [查看摘要][在线阅读][下载 1276K] [下载次数：131 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：8 ] |[阅读次数：1 ] - 吴晓滨;
以丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺丙基二甲基丁基氯化铵以及烯丙基环糊精为聚合单体(质量比为110∶77.5∶1),采用自由基聚合制备了新型的具有环糊精结构的聚丙烯酰胺驱油剂,计算得到其相对分子质量为1.67×10~6。通过核磁共振、扫描电镜和模拟岩心驱替试验装置表征测试其结构、形貌和驱油性能。研究结果表明:环糊精结构的引入,增加了丙烯酰胺类聚合物的抗温抗盐性能,聚合物溶液浓度为2 000mg/L时,驱油性能可达15.62%。
2018年06期 v.35;No.207 37-40页 [查看摘要][在线阅读][下载 1085K] [下载次数：199 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ]
- 黄朋勉;陈金星;熊前政;郑晓斌;周智慧;王梓鉴;吕彦博;周胜;
针对FAPGG关键体N-(3-(2-呋喃基)丙烯酰基)苯丙氨酸(FA-PHE-OH)收率和纯度低的问题,设计以糠醛和丙二酸为起始原料,经过Knoevenagel、甲酯化、酰基化及水解反应新路线制备FA-PHE-OH。得到的最佳制备工艺条件如下,2-呋喃丙烯酸为:反应温度95℃、反应时间5h、n(糠醛)∶n(丙二酸)=1∶1.2;3-(2-呋喃基)丙烯酰基-L-苯丙氨酸甲酯为:反应温度35℃、反应时间4h、n(2-呋喃丙烯酸)∶n(L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐)=1∶1.2,本反应以SOCl_2代替BOP,收率提高76.6%,且成本大幅降低。在此条件下得到白色FA-PHE-OH产品,HPLC纯度99.5%,总收率80.2%。
2018年06期 v.35;No.207 41-45页 [查看摘要][在线阅读][下载 228K] [下载次数：136 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：0 ] |[阅读次数：1 ] - 梁海;王婉婷;吴丹;杨加强;
以氯乙酸为原料,在微反应器中经酯化和氰化两步合成了氰乙酸乙酯,氯乙酸与乙醇经浓硫酸催化条件下在微反应器中酯化得到氯乙酸乙酯,氯乙酸乙酯进一步与氰化钠溶液在微反应器中发生氰化反应制备了氰乙酸乙酯,考察了两步反应过程中停留时间、反应温度、物质的量比例对氰乙酸乙酯收率的影响,优化反应条件为:酯化反应停留时间为167s,氯乙酸与乙醇物质的量比为1∶5,反应温度75℃,氰化反应停留时间为124s,反应温度为70℃。制备过程总收率为84.9%,实现了先氰化后酯化连续反应,解决了工业化生产固废量大,成本较高问题。
2018年06期 v.35;No.207 45-48页 [查看摘要][在线阅读][下载 626K] [下载次数：349 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ]
- 张怀国;张磊;司晓郡;王开林;
采用固定床式加氢反应评价装置研究了C5加氢石油树脂合成用溶剂,考察了在同一反应条件下不同溶剂对加氢产物的分析指标(加德纳色度、黄色指数与溴价)的影响。结果表明,在反应温度200～260℃、反应压力8.0MPa、液体空速2h~(-1)、氢油体积比200:1、进料树脂质量分数10%条件下筛选出120~#溶剂油可作为加氢用溶剂使用,加氢产物的各项指标优于其他溶剂。
2018年06期 v.35;No.207 53-55页 [查看摘要][在线阅读][下载 661K] [下载次数：235 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：2 ] |[阅读次数：1 ] - 张革;李瑞丽;张东媛;
微库仑法是目前国内外测定原油中的总氯含量主要的测定方法,但是测定结果受仪器的诸多因素影响。考察了国内常用的微库仑综合分析仪的操作参数对测定结果的影响。通过仪器参数的优化,得到了WK-2D型微库仑综合分析仪的最佳工作条件为,偏压为275mV,积分电阻为1K,放大倍数为2 000,氧气流量为120mL/min,在此最佳工作条件下,3种浓度分别为10,30,50mg/L的氯化物标准物的转化率达到最佳值90%～100%,相对误差均小于5%,满足仪器使用要求。采用5种不同的原油对仪器进行标定,在最佳操作参数下测得的结果标准偏差SD<1mg/L,相对标准偏差RSD<1%,均呈现很好的重复性。
2018年06期 v.35;No.207 56-60页 [查看摘要][在线阅读][下载 121K] [下载次数：277 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：9 ] |[阅读次数：1 ] - 唐建可;王琦;孟戎茜;马春蕾;
由于环己烷-乙酸乙酯为压力敏感体系,可用变压精馏工艺对环己烷和乙酸乙酯共沸物进行分离。利用化工流程模拟软件对分离过程进行模拟优化,以NRTL活度系数方程作为物性计算方法,高压塔和常压塔再沸器总热负荷最低为目标,对理论板数、进料位置和回流比参数进行优化。通过模拟计算得到纯度不低于99.5%的环己烷和乙酸乙酯产品。在变压精馏的基础上对系统进行热量集成,与常规变压精馏相比,完全热集成变压精馏冷凝器可节能34.97%,再沸器可节能33.91%;完全热集成变压精馏可得到质量分数分别为99.97%和99.78%的环己烷和乙酸乙酯产品。
2018年06期 v.35;No.207 61-66页 [查看摘要][在线阅读][下载 1655K] [下载次数：377 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 刘东阳;石薇薇;曹祖宾;韩冬云;李洪梅;
采用高温气相色谱、热重-质谱对内蒙古伊泰费-托蜡产物分布、裂解特性进行分析表征,在间歇高压反应釜中对其热裂解制备α-烯烃。考察了反应温度、停留时间(恒温热裂解时间)对产物分布及收率的影响;利用基于可逆络合反应的萃取分离方法对裂解液中α-烯烃分离提纯。结果表明,费-托蜡热裂解失重阶段为166～502℃,总失重率为98.62%,产生的挥发性气体主要是丙烯、丁烯和丁烷,其裂解特性指数为2.76×10~(-6)。在反应温度460℃,停留时间4h的实验条件下,α-烯烃的收率为42.90%、选择性为56.75%;对裂解液中α-烯烃进行络合萃取后,所得α-烯烃纯度达到92.16%。
2018年06期 v.35;No.207 66-71页 [查看摘要][在线阅读][下载 1171K] [下载次数：161 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：3 ] |[阅读次数：1 ] - 王英磊;陈鑫;常双强;李想;刘学国;张群安;
以水杨酸和乙酸酐作为原料,采用低共熔溶剂氯化胆碱-尿素作为反应介质和催化剂,考察不同反应条件对阿司匹林合成的影响。实验结果表明,在反应温度80℃、酸酐摩尔比1∶2.5、反应时间40min、氯化胆碱-尿素用量1.5g时,阿司匹林的收率达94%。
2018年06期 v.35;No.207 72-75页 [查看摘要][在线阅读][下载 615K] [下载次数：2065 ] |[网刊下载次数：0 ] |[引用频次：11 ] |[阅读次数：2 ]